甘露糖法测定雷尼镍的活泼氢


  雷尼镍催化剂话性测定已有多种方法,甘露糖法测定活泼氢则可满足大多数间歇式应釜工艺的生产要求。该法具有简单、准确、快速等特点。

  甘露糖法是利用甘露糖和催化剂自身活泼的“线式氢定量发生还原反应后,用裴林试剂A、B测定反应液中甘露糖含量来计算单位质量催化剂吸附活泼氢的量,以含活泼氢量的多少来表示催化剂的活性。

  在电子天秤上用比重瓶(水存在下)增量法准确称取1.235 g雷尼镍催化剂,去水至基本干,用反应溶剂移入预先准确称取有0.6000g甘露糖及少量反应溶剂的250ml磨口锥形瓶,装上回流冷凝管,水浴回流90min,趁热用砂芯漏斗过滤并用蒸馏水洗涤雷尼镍催化剂。将滤液移入250ml容量瓶,冷至室温后加水定容至刻度,用移液管取25 ml样品于250ml锥形瓶.按GB7658-87方法进行还原糖的测定  计算公式如下:

  

活泼氢(ml/g.雷尼镍)=

W-W’

×1.2×100

G

 

式中:W——甘露糖样晶质量(g);
   W’ ——未反应露糖质量(g);
   G ——雷尼镍催化剂质量(g);
   1.2×100 ——标准状态下每克甘露糖相当于活泼氢的ml数

  对于同型号催化剂,甘露糖法测得结果重现性非常好。所测得活泼氢>42ml/g.雷尼镍时.可认为催化剂具有较高活性。在雷尼镍催化剂氢化转化糖制甘露醇、山梨醇的生产实践中,可做为雷尼镍活性检测参考指标。

 

 

 

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